指出下列滴定分析操作中，规范的操作是

这道题考查的是酸碱中和滴定实验中的基本操作规范。我们需要逐一分析每个选项的操作是否符合实验要求及其对结果的影响。 **A. 滴定之前，用待装标准溶液润洗滴定管三次** * **分析**：滴定管在洗净后，内壁会附着一层蒸馏水。如果直接装入标准溶液，这层水会稀释标准溶液，导致其浓度降低。为了消除这种影响，必须用待装的标准溶液润洗滴定管2-3次，以确保管内溶液的浓度与试剂瓶中一致。 * **结论**：这是**规范**的操作。 **B. 滴定时摇动锥形瓶有少量溶液溅出** * **分析**：滴定过程中，锥形瓶内的待测液物质的量是固定的。如果摇动时溶液溅出，意味着部分待测液损失，导致消耗的标准溶液体积偏小，从而使测定结果偏低。此外，这也违反了定量分析中保持物料守恒的原则。 * **结论**：这是**不规范**的操作。 **C. 在滴定前，锥形瓶应用待测液淋洗三次** * **分析**：锥形瓶用于盛放一定体积的待测液（通常由移液管或滴定管量取）。如果用待测液润洗锥形瓶，瓶壁上会残留额外的待测液，导致实际参与反应的待测液物质的量增加。这会使得消耗的标准溶液体积偏大，造成测定结果偏高。锥形瓶只需用蒸馏水洗净即可，不需要干燥，也不能用待测液润洗。 * **结论**：这是**不规范**的操作。 **D. 滴定管加溶液不到零刻度 1cm时，用滴管加溶液到溶液弯月面最下端与“0”刻** * **分析**：虽然调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下某一刻度是必要的步骤，但该选项描述存在两个问题： 1. 通常操作中，是将液面调整至“0”刻度或“0”刻度以下的任意清晰刻度，并记录初读数，并不强制要求必须恰好调至“0”刻度。 2. 更关键的错误在于操作细节：当液面接近刻度线时，应缓慢放出溶液或小心加入，但使用胶头滴管直接向滴定管尖嘴上方加液至刻度线的做法并不常见且容易引入误差（通常是通过控制活塞放液来调整）。而且，标准的表述通常是“调整液面至‘0’刻度或‘0’刻度以下”，并排除尖嘴处的气泡。相比之下，A选项是绝对正确且核心的规范操作。但在某些严格语境下，D选项最大的问题可能在于它暗示了一种非标准的“补加”操作，或者未提及排除气泡这一关键步骤。不过，对比A选项的绝对正确性，D往往被视为描述不准确或非最佳实践。*注：在多数高中化学考题中，D选项常被判定为错误，因为通常建议直接装入溶液超过0刻度，然后快速放液至0刻度或以下，以排除尖嘴气泡并调整液面，而不是用滴管慢慢加到0刻度。* * **结论**：相比A，该操作描述不够规范或存在瑕疵。 综上所述，只有A选项完全符合滴定分析的规范要求。 **正确答案：A**