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简答题
93. 用氟硅酸钾容量法测定硅要注意哪些?
答案解析
正确答案：(1)溶解样品时溶液温度不能太高,温度过高Si会以SiF4气体溢出(2)沉淀时要控制硝酸酸度在3~4N。(3)加入沉淀剂的量要足够,加入不足,氟硅酸钾沉淀不完全,以达到饱和程度为限。(4)沉淀时的温度和体积要加以控制,一般宜在25℃以下,体积在40~60mL之间。温度较高及体积较大均会增加氟硅酸钾的溶解度,使结果偏低;温度太低,体积太小,易引入杂质,使结果偏高。(5)洗涤塑料杯及沉淀各2~3次,不要多洗,防止因洗涤次数过多而使沉淀溶解。沉淀中残留的游离酸在氟硅酸钾沉淀水解前用NaOH溶液先中和掉。(6)过滤速度要快,沉淀转入烧杯后必须立即中和,以防止水解。(7)氟硅酸钾沉淀水解是吸热反应,故滴定时温度应保持在75~80℃以上。
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