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简答题
59.用邻菲啰啉分光光度法测定试样中Fe的含量分别在5个100mL容量瓶中显色。其中1#、2#瓶为试剂空白溶液,3#瓶为试样溶液,4#、5#瓶,分别为含0.01mg、0.02mgFe的标准液。显色后以水为参比测定吸光度,结果如下:瓶号: 1# 2# 3# 4# 5#吸光度(A): 0.080 0.008 0.200 0.068 0.128从以上测定数据说明测定存在什么问题?应如何处理?
答案解析
正确答案：(1)1#.2#瓶均为试剂空白溶液,而吸光度相差很大,根据经验,2#瓶是正常的,1#瓶可能引入了被测离子,如烧杯.容量瓶未洗干净,加试剂的量杯.量筒.移液管接触了铁标准溶液等。应倒掉1#瓶,洗刷干净所用仪器,重新做一试剂空白,再进行比色。也说明试剂空白为参比时在不知不觉中会引入误差,最好以水为参比,做两个试剂空白,以便互相佐证;(2)3#瓶为样品,吸光度超过了5#瓶,说明样品瓶中铁含量超过了0.02mg,应再取0.04mgFe标准液再补做一点,或将2#瓶稀释一倍后再比色。
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