(21) 水泥的氯离子的测定-硫氰酸铵法试验，如果指示剂消耗量小于 0.5mL， 可采用什么办法。 ()

**解析：** 在水泥氯离子测定（硫氰酸铵法）的试验中，指示剂（通常为硫酸铁铵溶液）的消耗量反映了滴定终点时剩余银离子的量或相关反应的程度。 1. **原理分析**： * 该实验通常采用返滴定法。先加入过量的硝酸银标准溶液与氯离子反应，再用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余的硝酸银。 * 指示剂（铁铵矾）与稍过量的硫氰酸根离子反应生成红色的硫氰酸铁络合物，指示终点。 * 如果指示剂消耗量过小（小于 0.5mL），说明滴定过程中加入的硫氰酸铵体积很少，这通常意味着剩余的硝酸银很少，或者说初始加入的硝酸银相对于样品中的氯离子含量来说“过量”得不够多，或者样品中氯离子含量较高，导致剩余银离子极少。 * 更常见的情况是，这里的“指示剂消耗量”指的是在特定步骤中为了显色或平衡所消耗的试剂体积，若体积太小，读数误差对结果的影响占比会非常大，导致测定结果不准确（精密度差）。 2. **选项分析**： * **A. 稀释指示剂的浓度**：改变指示剂浓度会影响终点颜色的敏锐度，但不能解决因试样量不合适导致的滴定体积过小问题，且标准方法中指示剂浓度是固定的。 * **B. 用减少一半的试样质量，重新试验**：如果试样质量过大，其中的氯离子总量就多，消耗的硝酸银也多，剩余的硝酸银就少，导致后续滴定用的硫氰酸铵体积（或相关指示剂关联的滴定体积）偏小。减少试样质量，可以降低氯离子的总量，使反应体系处于更合适的滴定范围内，从而增大滴定体积，减小相对误差，提高测定的准确度。这是处理滴定体积过小、超出最佳测量范围的常规手段。 * **C. 增加一半试样质量**：增加试样质量会使氯离子总量更多，进一步减少剩余硝酸银的量，使滴定体积更小，加剧误差，方向错误。 * **D. 无需处理**：滴定体积过小（<0.5mL）时， burette 的读数误差（通常为±0.02mL~0.05mL）占总体积的比例过大，严重影响结果的准确性，因此必须处理。 3. **结论**： 当滴定体积或相关试剂消耗量过小时，为了减小相对误差，应调整试样量，使滴定体积落在仪器的最佳读数范围内（通常建议消耗体积在几毫升到几十毫升之间）。对于氯离子含量较高的样品，应减少试样称取量。因此，减少一半试样质量是合理的调整措施。 故正确答案为 **B**。